工业用二氯甲烷-水分的测定

GB/T 4117-2008 工业用二氯甲烷

范围
本标准规定了工业用二氯甲烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于甲醇氢氯化法工艺生产的二氯甲烷的生产、检验和销售。该产品主要用于溶剂、提取剂、清洗剂、发泡剂、脱膜剂等，并用作生产二氟甲烷(HFC-32)及制药行业的原料。
分子式: CH₂Cl₂。
相对分子质量: 84.932(按2005年相对原子质量)。

要求
外观: 无色澄清、无悬浮物、无机械杂质的液体。
工业用二氯甲烷的质量应符合表1所示的技术要求。


试验方法
水分的测定
卡尔·费休容量法
按GB/T 6283-1986规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于两次平行测定结果的平均值的10%。

卡尔·费休库仑电量法(仲裁法)
方法提要
实验室样品中的水在有机碱和甲醇的存在下与电解液中的碘进行定量反应，反应为:
     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
     2I^- - 2e → I₂
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。一句法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样的水含量。

仪器
库仑电量水分测定仪: 检测灵敏度0.1μg H₂O。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；
天平: 分度值为0.01g；
注射器: 5mL。

试剂
与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

分析步骤
向库仑电量水分测定仪电解池加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到平衡状态。用注射器吸取约2mL实验室样品(或根据实验室样品中的水含量调整)，称量，至0.01g，加入到库仑电量水分测定仪中，立即进行电量滴定，滴定结束后，根据试料的质量，计算水含量或在库仑电量水分测定仪上直接读取水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于两次平行测定结果的平均值的0.0008%。