水产品中盐分的测定-电位滴定法

SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定

范围
本标准规定了水产及水产加工品中盐分(以氯化钠计)的测定方法-直接滴定法、电位滴定法。
本标准适用于水产及水产加工品中盐分(以氯化钠计)含量的测定，渔用饲料中盐分(以氯化钠计)含量的测定也可参照本标准执行。

直接滴定法
范围
本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。
原理
样品经灰化*后用水洗出氯离子(或经稀释后)，用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终点。

电位滴定法
范围
本方法适用于样品处理后，溶液颜色较深、直接滴定法不易判断终点的样品。
原理
样品经处理后，取液体酸化，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准液滴定试液中的氯化钠，根据电位的突跃判定滴定终点，用硝酸银的消耗量计算氯化钠的含量。

仪器设备
电位计(或自动电位滴定仪): 数字直读式，量程至少±700mV，配有甘汞电极和银电极，银电极应经常冲洗。
电磁搅拌器: 可调变速，调定后以恒速搅拌。

样品处理及试液制备
固体样品
粉末状样品可直接取样，片状或其他形状的大块样品需将样品处理成3mm×3mm以下小块或捣碎，混合均匀。
称试样2~3g(称准至0.0001g)于干燥的30mL瓷坩埚中，在电炉上炭化至无烟(样品水分大的可先在130°C烘箱中烘干)，放入550~600°C高温炉中灼烧2 h(至样品残渣易压碎为止)，取出放冷。在坩埚内加入少数水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移入100mL容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备用(含盐量低的样品可直接全量过滤于250mL三角烧瓶中)。
液体样品
称取充分混匀的祥品10g( 称准至0.01g)或移取10mL(按产品标准中标示单位要求确定)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度备用(如样品中含有悬浮物干扰测定，可用干滤纸过滤，弃取zui初的10mL，取滤液备用)。
固液体样品
按固液体比例，取具有代表性样品至少200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机捣碎，混匀。取样品5g于30mL瓷坩埚中，在130°C烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟，放入550~600°C离温炉中灼烧2h，取出放冷后，在坩埚内加少量水用玻璃捧捣碎并研磨均匀转移入100mL容量瓶中定容至刻度，混匀，过滤，滤液备用。
盐渍样品
用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净(至肉眼看不见为止)，捣碎混匀，或剪成5mm×5mm以下的小块，混合均匀。
称取20g样品(称准至0.01g)于250mL烧杯中，加水150mL，加热煮沸，自然放冷后，将液体转入500mL容量瓶中，然后将残渣用50mL水冲洗三次，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀释至刻度备用。

分析步骤
取试液适量(含氯化钠50～100mg，含量低的样品可采用全量分析)于250mL烧杯中，加水至约50mL，加稀硝酸(1+49)50mL，插人电极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定速度下，用硝酸银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度(起始时每加1mL滴定一次，在终点附近每滴入一滴读一次数)，以便准确绘制毫伏-硝酸银毫升数(E-V)的曲线。连续滴定至电位改变不明显为止，记录每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。
在滴定曲线zui大曲率的两点上划两条直线与轴成45°斜度，并与滴定曲线相切来定出拐点，在此两直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为终点，记录所用硝酸银标准液的体积。

结果计算
样品中盐分含量按式(2)计算。计算结果保留至小数点后第二位。

式中:
X 一一样品中盐分含量(以NaCl计)，%；
V 一一滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL；
V₁一一滴定移取滤液的体积，mL；
V₂一一样品处理后的总体积，mL；
c  一一硝酸银标准液的浓度，mol/L；
m 一一称取样品的质量，g；
0.05845一一与1mL 1mol/L硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。

重复性
同时做两个平行样，盐分含量≥3%时，测定结果相对偏差允许3%；盐分含量<3%，测定结果差允许0.2%，结果取平行样的算术平均值。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710B