食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定

GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定

范围
本标准规定了酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定方法。
本标准适用于酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定。其中: first法密度瓶法适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒，第二法酒精计法适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)，第三法气相色谱法适用于葡萄酒、果酒和啤酒，第四法数字密度计法适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。

first法 密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20°C时的密度，查附录A，求得在20°C时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

第二法 酒精计法
原理
以蒸馏法去除样品中不挥发性物质，用酒精计测得酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20°C时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

第三法 气相色谱法
原理
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其他组分得以分离，利用氢火焰离子化检测器进行检测，与标样对照，根据保留时间定性，利用内标法定量。

第四法 数字密度计法
原理
将试样注入U形管，通过在20°C时与两个标准的振动频率比较而求得其密度，计算出样品在20°C时乙醇含量的体积分数，即酒精度。

仪器和设备
数字密度计。
恒温水浴: 控温精度±0.02°C。
注射器: 10mL。

分析步骤
试样制备
白兰地、威士忌和伏特加样品制备
蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取样品(液温20°C)100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入500mL蒸馏瓶中，加几颗沸石(或玻璃珠)，连接蛇形冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)，开启冷却水(冷却水温度宜低于15°C)，缓慢加热蒸馏，收集馏出液。当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20°水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。
啤酒样品制备
啤酒和起泡葡萄酒样品制备
样品去除二氧化碳
在保证样品有代表性，不损失或少损失酒精的前提下，用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法:
a) first法: 将恒温至15°C~20°C的酒样约300mL倒入1000mL锥形瓶中，加橡皮塞，在恒温室内，轻轻摇动，开塞放气(开始有"砰砰"声)，盖塞。反复操作，直至无气体逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
b) 第二法: 采用超声波或磁力搅拌法除气，将恒温至15°~20°C的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中，置于超声波水槽中(或搅拌器上)，超声(或搅拌)一定时间后，用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
注: 要通过与first法比对，使其酒精度测定结果相似，以确定超声(或搅拌)时间和温度。
试样去除二氧化碳后，收集于具塞锥形瓶中，温度保持在15°C~20°C，密封保存，限制在2h内使用。
样品蒸馏
同"蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备"。

仪器的校正(可根据各仪器说明书进行校正)
在(20.00±0.02)°C下观察和记录U形管(洁净、干燥)中空气的" T "值。将注射器与U形管上端出口处的塑料管连上，把U形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后重蒸水中，将U形管中注满水(要求无气泡)，当水温达到恒定温度(20.00±0.02)°C时，显示" T "值在2min~3min内不变化时，读数、记录。
装置的α和β常数按式(4)和式(5)计算:
                 α = T ²_水 - T ²_空气 …………………………(4)
                 β = T ²_空气                 …………………………(5)
式中:
α ———仪器校正过程的常数；
T ———振荡周期；
β ———仪器校正过程的常数。
将常数α和β输入仪器的记忆单元，重新将开关置于ρ(密度)档，检查水的密度读数。倒出U形管中的水，干燥后，查空气密度。其值应分别为1.0000(水的密度)和0.0000(空气的密度)。若显示的数值在小数点后第5位差值大于1，则需要重新检查恒温水浴的温度和水、空气的" T "值。

试样溶液的测定
将试样蒸馏液注满U形管(要求无气泡)，直到试样液温度与水浴温度达到平衡(2min~3min)时，记录试样的密度。

分析结果的表述
根据仪器测定的密度，查附录A，求得样品在20°时酒精度，以体积分数% vol表示。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。

精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过0.1% vol；其他样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过0.5% vol。