石油产品皂化值测定法

GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法

范围
本标准适用于测定在试验条件下石油产品(如润滑油、添加剂、传动液等)中可皂化的组分含量。
本标准包括两种测定法: 方法A - 颜色指示剂法和方法B - 电位滴定法。
由于有些加人石油产品中的硫、磷、卤素化合物以及其他一些元素的化合物也能消耗酸或碱，因此，测定结果除了取决于油品中现存的可皂化组分之外，还受上述外界因素的影响。对含有这类化合物的石油产品以及用过的内燃机油、曲轴箱油及汽轮机油的皂化值测定结果要对外界影响因素加以详细说明。

术语和定义
皂化  saponify
在碱性条件下使脂肪水解成脂肪酸盐和醇的过程。
皂化值  saponification number
每1g试样在试验条件下消耗的氢氧化钾的毫克数。

方法概要
将一定量的试样溶解在适宜的溶剂中，如丁酮、二甲苯、溶剂油或它们的混合溶剂中，并与定量的氢氧化钾乙醇溶液一起加热。过量的碱用酸标准溶液进行滴定，zui后计算出皂化值。
可以用颜色指示剂法(方法A)或电位滴定法(方法B)来确定滴定终点。

方法B - 电位滴定法
仪器与设备
锥形瓶和冷凝器: 容量为250mL或300mL的耐碱锥形瓶，可以接直形或球形回流冷凝管。直形冷凝管通过磨口与锥形瓶紧密连接，球形冷凝管与锥形瓶连接较松可以透气。回流水冷凝管可用空气冷凝管代替。
水浴: 利用电或蒸汽加热的适宜的水浴。
可以手动或自动记录的电位滴定仪。
电极: 必须用高质量电极。可用复合电极或适宜的玻璃电极和参比电极，也可用氯化银/饱和氯化锂醇溶液或装有饱和氯化钾溶液的玻璃套管式甘汞电极。对电极进行日常的清洗和维护是非常重要的。
烧杯: 250mL或300mL。
搅拌器、滴定容器、滴定台: 典型的电位滴定池装配方式如图2所示。



可调速的搅拌器: 磁力搅拌器或电动搅拌器，都必须是化学惰性的。当用电动搅拌器时，必须接地，以消除与马达相连或不相连的部分对滴定过程中的读数产生的影响。当遇到此种情况时，选用磁力搅拌器。
滴定管: 10mL或20mL。分度为0.05mL，精度为±0.02mL，或选用相似精度的自动滴定管。
滴定台: 可以放置烧杯、电极、搅拌器、滴定管。并且在移动烧杯时不会碰到电极、滴定管或搅拌器。
磁力搅拌棒: 由于在滴定过程中会出现不相溶的两相并沉降出氯化钾，这样，搅拌条件很关健，因此剧烈的搅拌是非常必要的。


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