焦化产品水分测定方法-卡尔·费休法

GB/T 2288-2008 焦化产品水分测定方法

范围
本标准规定了焦化产品水分测定的原理、试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、报告和精密度。
本标准适用于焦化产品水分的测定。

方法一  蒸馏法
原理
一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。

方法二  恒重法
原理
在105°C~110°C的温度下，试样中的游离水与结晶水同时失去。根据试样所含的结晶水，换算游离水的含量，以质量分数表示。

方法三  卡尔·费休法
原理
在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡尔·费休试剂发生如下反应:
      H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
      C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃
根据此反应原理，利用双铂电极作指示电极，一边检测其极化电位，一边控制滴定速度直到发现滴定终点。根据滴定所消耗的卡尔·费休试剂的量，计算试样水分含量，以质量分数表示。

仪器
卡尔·费休水分测定仪。
检测电极(双铂电极)。
电磁搅拌器。
微量进样器。
实验室一般仪器。

试验步骤
水值的测定
向滴定瓶内注入适量无水甲醇，使搅拌时铂电极恰好浸没于液面下，打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
用微量进样器将0.005g~0.02g蒸馏水加到滴定瓶中，并对进样前后进祥器的质量进行称量(称准至0.0001g)，记录数据。用卡尔·费休试剂滴定至终点，同时记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数，或按照仪器提示，输入数值，仪器可自动输出卡尔·费休试剂水的滴定度。
卡尔·费休试剂对水的滴定度(F )，mg/mL，按式(3)计算:

式中:
m 一一所加水的质量，单位为毫克(mg)；
V  一一消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)。
重复步骤，取重复测定两个结果的算术平均值作为卡尔·费休试剂水的滴定度。
卡尔·费休试剂对水的滴定度的重复性: 不大于0.2000mg/mL。

试样分析
减量法
称取适量试样加入经过"水值的测定"处理过的滴定瓶中，试样的加入量参考表2，试样称准至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时，测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时间。
体积法
用移液管移取适量体积的试样加入到经过"水值的测定"处理过的滴定瓶中，试样的加入量参考表2，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时，测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时间。试样的质量按式(4)计算:

式中:
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
D  一一在试样采集时的温度下测得的密度，单位为克/立方厘米(g/cm³)；
V_m一一试样的体积，单位为毫升(mL)。

空白试验
当仪器、环境等变化影响试样测定时，需进行空白试验。试验时不加试样，按"试样分析"步骤进行， 瓶塞打开时间为"试样分析"试样测定步骤中加入试样时瓶塞打开的时间。


结果计算
试样水分质量分数(X₃)%按式(5)或式(6)计算。
不进行空白试验时:

式中:
F 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克/毫升(mg/mL)；
V 一一试样消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样质量，单位为克(g)。
进行空白试验时:

式中:
F 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克/毫升(mg/mL)；
V 一一试样消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
B 一一空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样质量，单位为克(g)。
若仪器设定为自动输出结果，则直接从仪器上记录zui终分析结果。
结果报告
报告水分含量，到0.01%。取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
精密度
重复性r : 不大于0.03%。


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